《高锑铅化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法》征求意见

　　【仪表网 行业标准】根据《湖南省市场监督管理局关于下达地方标准制修订项目计划的通知》的相关要求，由郴州市产商品质量监督检验所等单位制定的《高锑铅化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法》湖南省地方标准已完成征求意见稿。按照《地方标准管理办法》的规定，现面向社会公开征求意见。意见反馈邮箱57345251@qq.com，截止时间2023年6月26日前。
 

　　高锑铅是铅阳极泥烟尘等二次资源经还原熔炼后所得到的中间物料。随着冶炼技术的不断发展，为了最大限度地综合回收二次资源，促进节能减排和提高经济效益，这种从二次资源中综合回收有价金属的冶炼方式日益普及。国内生产高锑铅的冶炼企业主要有郴州市金贵银业股份有限公司、水口山有限公司、桂阳银星有色金属有限公司等，这些企业高锑铅年产量大多在5000吨左右。目前，高锑铅一方面以中间产品进行交易；另一方面，通过火湿联合法处理可得到产品锑锭、锑白、银锭及铅锭等。
 

　　锑是重要的战略储备金属，锑及其化合物广泛用于生产阻燃剂，制造电池中的合金材料、滑动轴承和焊接剂等。锑是高锑铅的主要组成元素。目前，国内外未见高锑铅中锑测定的方法标准或相关的文献报道。生产企业和检验机构只能参照有关标准、文献资料或经验方法来测定高锑铅中铅的含量，因采用的方法未通过大量实验论证或适用性有限，部分测定结果偏差较大，影响到生产的合理调控及交易的有序进行。因此制定高锑铅中锑含量的方法标准，对指导生产、规范市场交易、引领行业发展均具有重要的现实性和必要性。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本部分规定了高锑铅中锑量的测定方法。本部分适用于高锑铅中锑量的测定。测定范围均为：8.00%～50.00%。
 

　　方法提要：
 

　　试料经硝酸-酒石酸溶解，先用硫酸碳化酒石酸，后用硝酸除碳，以硫酸联胺作还原剂将五价锑还原为三价。在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基橙为指示剂，在80℃～90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液的红色褪尽，即为终点。
 

　　仪器和设备：
 

　　电子天平：精度0.1mg。
 

　　试样：
 

　　将钻取的试样用多功能粉碎机处理，加工成粉状试样，用磁铁除去加工时带入的铁屑，破碎时加入少许无水酒精，防止过热氧化，试样然后过0.425mm筛，筛上、筛下分别称重后，备用。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告至少给出以下几个方面的内容：
 

　　——试样；
 

　　——使用的标准及方法；
 

　　——分析结果及其表示；
 

　　——与基本分析步骤的差异；
 

　　——测定中观察到的异常现象；
 

　　——试验日期。
 

　　更多详情请见附件。