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仪表网 行业标准】山东省市场监督管理局拟批准发布《土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定
液相色谱-串联质谱法》项地方标准，现予以公示。公示截止日期至2023年6月30日。
《全国土壤污染状况调查公报》显示，全国土壤环境状况总体不容乐观，部分地区土壤污染较重，农田土壤环境质量堪忧，局部地区的土壤及其农产品污染物存在超标和面源污染等问题。在农业生产过程中，化学农药诸如杀虫剂、杀菌剂、除草剂以及植物生长调节剂等的使用是不可缺少的。土壤是重要的环境要素之一，同时接受着大气、水中污染物的迁移和转化。我国是一农业大国，土壤乃农业根本，土壤中农药残留分析是一门综合性强、涉及面广的分析学科。随着科学技术的迅猛发展，人类对食品安全的重视程度不断提高。因此，对于土壤中中农药残留的检测意义重大。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了土壤中27种农药及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定的原理、试剂和材料、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及定量限。本文件适用于土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定。
原理：
试样经乙腈提取，提取液盐析离心后，取上清液，经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。
仪器：
1.液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。
2.分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。
3.冷冻干燥机。
4.恒温水浴振荡器(往复式)。
5.涡旋混合器。
6.超声波清洗器：超声功率500W～700W。
7.离心机：转速不低于5000r/min。
8.土壤筛：孔径2mm。
试样制备：
取0cm～10cm深的地表土1kg，除去其中的异物(枝棒、叶片、石子、动植物残体等)，碾碎后混匀，用四分法留样250g。将样品置于冷冻干燥机中冻干24h，并过2mm孔径的土壤筛。将筛过的细土装入洁净容器，密封避光，粘贴唯一性标识，于不高于-18℃的温度条件保存。
质谱参考条件如下：
a)离子源：电喷雾离子源(ESI)；
b)扫描方式：正离子和负离子同时扫描；
c)加热模块温度：400?℃；
d)DL管温度：250?℃；
e)碰撞气(氩气)压力：230?kPa；
f)干燥气(氮气)流速：15?L/min；
g)多反应监测(MRM)：每种农药分别选择一对定量离子和定性离子，按照出峰顺序，分时段分别检测，每种农药的离子对质谱参数和保留时间参见附录B。
试样溶液的测定:
将基质匹配标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-串联质谱仪中，以保留时间和离子丰度比定性，测得定量离子质量色谱图峰面积。待测样液中目标化合物的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，否则应使用空白基质提取液将其按照一定倍数稀释至线性范围内，再进行分析。
精密度：
在重复性条件下，获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过重复性限(r)，参见附录D。
在再现性条件下，获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过再现性限(R)，参见附录D。
定量限：
本文件方法对各种化合物的定量限为0.005mg/kg。
更多详情请见附件。
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