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仪表网 行业标准】国家粮食和物资储备局组织起草的《特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定
气相色谱-质谱法》行业标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年8月29日。
橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅2017年总消费量约为60万吨，其中80%依赖进口。
然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。
方法提要：
试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。
仪器和设备：
1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。
2.分析天平：感量0.0001g、0.00001g。
3.固相萃取装置。
4.涡旋振荡器。
5.旋转蒸发仪。
试验方法：
1.分析步骤
1.1 提取
准确称取0.05g(精确到0.0001g)样品，加入到10mL 玻璃试管中，向试管中加入混合内标工作溶液0.2mL。然后向试管中加入1mL 正己烷，涡旋混匀30s，待净化。
1.2 净化
预先用6mL 正己烷活化硅胶固相萃取柱，将待净化液转移至活化后的硅胶柱中(用2mL 正己烷分两次润洗试管，洗液一并加入硅胶柱中)。待样液全部流出后，用 5 mL 正己烷-乙醚溶液进行淋洗，弃去淋洗液，然后用15mL 正己烷-乙醚溶液进行洗脱，自然滴下或流速控制在每秒1~2滴，收集洗脱液，待浓缩。
1.3 浓缩
于旋转蒸发仪上40 ℃减压浓缩至干，用2mL 正己烷充分溶解后，过0.45μm 微孔滤膜，滤液待测。
2.色谱条件
2.1 载气流速：1 mL/min。
2.2 进样口温度：300 ℃。
2.3 进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。
2.4 载气：氦气(纯度≥99.999 %)。
2.5 柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。
2.6 进样量：1µL。
3.质谱条件
3.1 电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。
3.2 离子源温度：230 ℃。
3.3 接口温度：280 ℃。
3.4 溶剂延迟时间：5 min。
3.5 数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。
检测方法的灵敏度、准确度和精密度：
1.灵敏度
本文件的检出限，棕榈酸乙酯为0.4mg/kg，亚油酸乙酯为0.5mg/kg，油酸乙酯为0.5mg/kg，硬脂酸乙酯为0.4mg/kg。
本文件的定量限，棕榈酸乙酯为1.2mg/kg，亚油酸乙酯为1.7mg/kg，油酸乙酯为1.6mg/kg，硬脂酸乙酯为1.3mg/kg。
2.准确度
本文件在添加水平为4.00mg/kg~20.00mg/kg 时，回收率范围为90.7 %~106.6%，参见附录 C。
3.精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
更多详情请见附件。
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