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仪表网 行业标准】由广东省分析测试协会组织制订的《水质 挥发性消毒副产物的测定
气相色谱法》团体标准已完成征求意见稿，根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》，现公开征求意见。意见反馈邮箱：symei2011@163.com或gdaia@fenxi.com.cn，截止时间2023年10月30日前。
随着我国经济社会的发展和城镇化步伐的加速，生活污废水大量排放，对生态环境造成严重威胁和危害，水污染问题已经成为制约我国经济社会可持续发展的重要因素之一。而水质检测标准的制定是真实、准确、可靠、全面地反映水质现状及发展趋势的基础，是保证环境质量标准和防污政策有效实施的重要保障。同时，近年国家先后发布的《水污染防治行动计划》和《生态环境监测规划纲要(2020～2035)》等文件均强调要加强新污染物和有毒有害污染物的监测，要完善生态环境监测标准体系，加快生态环境检测标准的建立，确保监测数据合法性和准确性。
目前，我国《生活饮用水卫生标准》( GB 5749-2022) 和《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》(GB/T5750.10-××××，国标计划-征求意见阶段) 中仅规定了 21 种 DBPs 的检测方法，包括三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、亚硝酸二甲胺等。其他现行有效的水质检测方法标准中规定了除上述部分 V-DBPs 外，还包括水中的 N-二甲基亚硝胺、二氯乙腈、二溴乙腈。但我国尚未有现行有效的卤代酮、三氯硝基甲烷、卤代乙酰氨及其他三卤甲烷和卤乙腈的分析方法标准。因此，制定水质多种挥发性消毒副产物检测方法标准，已成为当前保障水质安全的迫切任务。
因此，本标准拟建立一种水质挥发性消毒副产物检测方法，适用于地表水、地下水和饮用水挥发性消毒副产物的测定。本标准方法具有检出限低、测定范围宽、准确性高、稳定性好等优点，可实现水质 5 类 13 种挥发性消毒剂副产物的同时检测。本标准的实施对保证挥发性消毒剂副产物检测结果的准确性和有效性提供了有力的技术支撑，为水环境管理、污染源控制和环境规划提供了科学依据，对保障水生态环境安全和人体健康有着重大的意义。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草草。本文件起草单位：广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、广州市穗泉水质检测有限公司、广东粤风检测技术有限公司、粤风环保(广东)股份有限公司、生态环境部华南环境科学研究所、华南师范大学环境学院、广东粤海水务检测技术有限公司。
本文件规定了测定水中13种挥发性消毒副产物的气相色谱法。
本文件适用于地表水、地下水和饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、三碘甲烷、一溴二氯甲烷、二溴甲烷、三氯乙酰氨、三氯硝基甲烷、一氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、一溴一氯乙腈、1,1-二氯丙酮、1,1,1-三氯丙酮等13种挥发性消毒副产物的测定。
当地表水、地下水和饮用水取样量为40mL时，13种挥发性消毒副产物的方法检出限为0.077μg/L～0.117μg/L，测定下限为0.309μg/L～ 0.467μg/L。
方法原理：
水样中挥发性消毒副产物经过滤以及甲基叔丁基醚萃取后，用气相色谱分离，电子捕获检测器(ECD)进行检测。根据色谱保留时间定性，内标法定量。
仪器和设备：
1.带电子捕获检测器(ECD)气相色谱仪。
2.色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m(长)×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚)，固定相为(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。或其他等效毛细管柱。
3.采样瓶：棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶。
4.棕色样品瓶: 2mL，具有聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。
5.离心管：50mL。
6.棕色容量瓶：10mL。
7.分析天平：感量 0.1mg。
8.其他实验室常用仪器设备。
所用玻璃器皿均需以铬酸洗液浸泡24小时，用水反复冲洗干净，晾干备用。
试样的制备：
样品(6.1)经0.45μm 的滤膜(4.11)过滤，弃去至少1mL 初滤液后，移取40.0mL 过滤后的样品于容量为50mL 的离心管中，加入80ul的10.0mg/L的内标物，加入适量(2 滴)1mol/L 硫酸溶液(4.6)调节pH值至小于3.5，迅速加入10g 干燥过的无水硫酸钠(4.4)振荡溶解，加入4mL 甲基叔丁基醚萃取剂，在超声条件下萃取20min，每超声5min 取出离心管手摇振荡30s。萃取完成后静置 5min，取上层有机层1mL 到棕色样品瓶，待测。
精密度和正确度：
1.精密度
对13种目标物5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L三个浓度水平的空白加标样品进行测定。实验室内相对标准偏差为1.01 %~9.08 %，实验室间相对标准偏差 1.82 %~12.1 %，重复性限为 0.240μg/L~3.73 μg/L，再现性限为 0.539 μg/L~4.06 μg/L。
2.正确度
对空白水样进行5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L三个浓度水平的加标回收测定，13种挥发性消毒副产物的加标回收率范围为 75.4%~116%。对地表水样品进行浓度水平为10.0 μg/L的加标回收测定，13种挥发性消毒副产物加标回收率范围为78.9%~106%。方法精密度和正确度数据参考资料性附录B。
更多详情请见附件。
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