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仪表网 行业标准】近日，由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、四川威尔检测技术股份有限公司 、通威股份有限公司等单位起草，TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口的国家标准计划《饲料中庆大霉素的测定
液相色谱-串联质谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
庆大霉素是广谱抗生素，对葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌、炭疸杆菌等革兰氏阳性菌和大肠杆菌、沙门氏菌、绿脓杆菌、巴氏杆菌等革兰氏阴性菌均有良好抑杀作用，对结核杆菌的杀菌力也较强，是目前我国畜牧业和水产业中常用的兽药之一，主要用于敏感菌引起的消化道、呼吸道、泌尿生殖系统感染及败血症等。对猪牛羊的治疗，如肺炎、鼻炎等，可抑制引起呼吸道感染的细菌的生长，减轻炎症症状，并帮助恢复呼吸系统的正常功能，修复肠道功能，减轻腹泻症状，并促进消化道健康。
由于庆大霉素的毒性，饲料中添加的庆大霉素被动物机体吸收，产生动物蓄积，使人食用含有庆大霉素的动物性食品后在人体内产生耐药性和一定的毒性。因此，饲料中庆大霉素的残留和抗生素污染已成为国内外的关注热点之一。农业部出台了一系列公告禁止抗生素在饲料中的使用，并于2019年发布194号公告，规定自2020年起，饲料生产企业停止生产含有促生长类药物饲料添加剂的商品饲料，随着抗生素在饲料中的禁用，庆大霉素也正式在饲料中禁用。然而庆大霉素在饲料中非法添加和外源污染问题时有发生，对饲料工业发展、人类健康和环境安全带来大量的负面影响。因此，制订饲料中庆大霉素的检测标准具有重要意义。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、四川威尔检测技术股份有限公司、通威农业发展有限公司。
本文件描述了饲料中庆大霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中庆大霉素的测定。本文件庆大霉素的检出限为50μg/kg，定量限为100μg/kg。
原理：
试样中的庆大霉素用5%三氯乙酸溶液提取、混合型阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配曲线校准，外标法定量。
仪器设备：
1.液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。
2.分析天平：精度为0.1mg 和0.01mg。
3.离心机：转速不低于8000r/min。
4.超声波清洗仪。
5.固相萃取装置。
6.氮吹仪。
样品：
按照GB/T 20195规定制备试样，至少200g，粉碎使其全部过0.425mm试验筛，混合均匀，装入密闭容器中，备用。选取类型相同，均匀一致、且在待测物保留时间处，仪器响应值小于方法定量限30%的饲料样品，作为空白样品。
液相色谱参考条件如下：
a)色谱柱：C18色谱柱，柱长100mm，内径2.1mm，粒径1.7μm，或性能相当者；
b)柱温：30 ℃；
c)流速：0.4mL/min；
d)进样量：5L；
e)流动相：A 相为0.1%甲酸溶液(5.7)，B 相为 0.1%甲酸乙腈溶液(5.8)。
质谱参考条件如下：
a) 电离方式：电喷雾电离，正离子模式(ESI+)；
b) 检测方式：多反应监测(MRM)；
c) 雾化气、干燥气为高纯氮气，碰撞气为高纯氩气或其他合适气体；
d) 喷雾电压、碰撞能量等参数应优化至最优灵敏度。
定量：
以基质匹配标准系列溶液中待测组分的质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线的相关系数应不低于0.99。试样溶液与标准溶液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如超出线性范围，应重新测定。单点校准定量时，试样溶液中待测组分质量浓度与标准溶液质量浓度相差不超过30%。
精密度：
在重复性条件下，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的20%。
更多详情请见附件。
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