《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定高效液相色谱法》征求意见

2024年01月16日 09:35:16 人气: 24373 来源: 仪表网

　　【仪表网行业标准】近日，由山东省畜产品质量安全中心、山东奔月生物科技股份有限公司等单位起草，TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口的国家标准计划《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定高效液相色谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。

　　新甲基橙皮苷二氢查尔酮的检测方法众多，不同样品中的检测方法也存在差异，目前采用相对较多的是气相色谱法、高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法，除此之外还有毛细管区带电泳法、电化学传感法等。二氢查耳酮类物质的检测方法报道多见于食品方面，如饮料、白酒、调味品等，饲料领域研究甚少。目前尚无饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮检测方法的国家或行业标准，为杜绝新甲基橙皮苷二氢查耳酮超量超范围使用，加强饲料质量安全监管，亟需制定饲料中的检测方法标准。

　　目前现有的检测标准中，欧洲药典采用了高效液相色谱法；食品安全国家标准中对于合成类香料的含量推荐使用气相色谱法或高效液相色谱法。根据新甲基橙皮苷二氢查耳酮的理化性质，新甲基橙皮苷二氢查耳酮是一种固态粉末香料，但由于沸点在600℃以上，鉴于气相色谱方法的原理，采用该方法确实无法准确测定其含量。因此，本标准建立了饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮测定的高效液相色谱方法，通过本次标准制订，旨在为饲料产品质量控制提供快速、准确、可靠的新甲基橙皮苷二氢查耳酮测定国家标准方法，促进我国饲料工业、畜牧业的高质量发展。

　　本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件起草单位：山东省畜产品质量安全中心、山东奔月生物科技股份有限公司。

　　本文件描述了饲料中新甲基橙皮苷二氢查尔酮的高效液相色谱测定方法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料中新甲基橙皮苷二氢查尔酮的测定。本文件的方法检出限为0.5mg/kg，定量限为1.0mg/kg。

　　原理：

　　试样中的新甲基橙皮苷二氢查尔酮用甲醇提取，经固相萃取柱净化后，高效液相色谱仪测定，外标

　　法定量。

　　仪器和设备：

　　1.高效液相色谱仪：配有紫外吸收检测器(或二极管矩阵检测器)。

　　2.分析天平：精度为0.1mg、0.01mg。

　　3.氮吹仪。

　　4.离心机：转速不低于10000r/min。

　　5.固相萃取装置。

　　6.涡旋混合器。

　　样品：

　　按照 GB/T 20195 制备试样。取样品至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm 孔径的分析筛，充分均匀，装入密闭容器中，备用。

　　定性：

　　以保留时间定性，试样溶液中新甲基橙皮苷二氢查尔酮的保留时间应与质量浓度相当标准系列溶液中新甲基橙皮苷二氢查尔酮的保留时间一致，其相对偏差在± 2.5%之内。

　　定量：

　　以新甲基橙皮苷二氢查尔酮的质量浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，其相关系数应不低于0.99。试样溶液中新甲基橙皮苷二氢查尔酮的质量浓度应在标准曲线的线性范围内，若超出线性范围，应将试样溶液稀释后，重新测定。单点校准定量时，试样溶液中新甲基橙皮苷二氢查尔酮的质量浓度与标准溶液质量浓度相差不超过30%。

　　精密度：

　　在重复性条件下，2次独立测定结果与其算数平均值的绝对差值不大于该算数平均值的10%。

　　更多详情请见附件。