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仪表网 行业标准】由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会科学试验装置标准化技术委员会(CSTM/FC98/TCO3)归口承担的《大麦苗及其制品中大麦黄苷和皂草黄苷含量的测定高效
液相色谱法》团体标准(立项号:CSTM LX 980301402——2023)已完成征求意见稿,按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定,现公开广泛征求意见。
本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》和 GB/T 20001.4—2015《标准编写规则 第 4 部分:试验方法标准》的规定起草。
本文件规定了青稞苗、皮大麦苗、青稞苗制品、皮大麦苗制品中大麦黄苷和皂草黄苷含量测定的高效液相色谱方法。本文件适用于青稞苗、皮大麦苗、青稞苗制品、皮大麦苗制品中大麦黄苷和皂草黄苷含量的测定。
原理:
试样用60%乙醇溶液超声提取,微孔滤膜过滤,高效液相色谱法测定,外标法定量。
仪器设备:
1.高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器。
2.分析天平:感量1mg、0.1mg 和0.01mg。
3.超声波清洗仪:功率≥500 W。
4.超纯水机。
5.离心机:转速≥8000rpm。
6.粉碎机。
7.不锈钢金属筛:孔径0.425mm。
精密度和测量不确定度:
1.精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
2.测量不确定度
测量结果不确定度主要来源于系列标准工作溶液配制引入的不确定度、校准曲线拟合引入的不确定度、样品前处理引入的不确定度、以及测量重复性引入的不确定度。
质量保证和控制:
样品测定过程中应随机插入空白以及标准工作溶液进行检查。
在可能的条件下,应根据样品供试品溶液浓度来设计校准工作曲线,应使样品供试品溶液浓度尽量接近校准工作曲线的中心点。
若样品重复性精密度不符合要求则要求查明原因并重新对该样品进行检测。
试验报告:
试验报告至少应给出以下几个方面的内容:
a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;
b)引用标准;
c)结果及其表示;
d)测定中发现的异常现象;
e)对结果可能已产生影响的本文件中未做规定的各种操作或任选的操作。
更多详情请见附件。